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Molekularsiebe nachhaltig regenerieren: So geht`s.

Wenn Molekularsiebe ihre maximale Kapazität erreicht haben, können sie keine weitere Feuchtigkeit mehr aufnehmen. Um die Kugeln trotzdem weiterhin zu verwenden, können sie regeneriert werden.

Physikalische Hintergründe
​​Den richtigen Zeitpunkt erkennen
​
Regenerationsverfahren
​​
Anleitung zur Regeneration


Technischer Hintergrund Regenerations-Zeitpunkt  Regenerations-Verfahren Kontrolle

Die Physik dahinter – Warum sind Molsiebe wiederverwendbar?

Molekularsiebe bestehen in ihrer Grundstruktur aus SiO₄- und AlO₄-Tetraedern – auch Zeolithe genannt. Feuchtigkeit und andere Stoffe nehmen die kleinen Kugeln durch einen vollständig physikalischen Vorgang auf. Die Moleküle aus der Luft werden mittels van-der-Waals-Kräften und elektrostatischen Wechselwirkungen in eng definierten Poren gebunden (Adsorption). Besonders polare Moleküle wie z.B. Wasser werden dabei bevorzugt angezogen. 

Da es sich um einen physikalischen und nicht um einen chemischen Prozess handelt, ist dieser auch wieder reversibel. Dafür muss dem Granulat Energie in Form von Wärme oder durch eine Druckminderung zugeführt werden.#

Die Moleküle, die zuvor in den Poren gebunden wurden, werden durch die zugeführte Energie wie ein Magnet wieder losgelöst (Desorption). Dieser Vorgang wird als Regeneration bezeichnet.


Den richtigen Zeitpunkt für die Regeneration erkennen. 

Adsorbentien haben eine fest definierte Adsorptionskapazität, die beschreibt, wie viel Moleküle wie z.B. Wasser das Material maximal aufnehmen kann (21-23% es eigenen Gewichtes bei unseren Molekularsieben). Diese hängt von mehreren Faktoren, wie z.B. den spezifischen Materialeigenschaften ab, aber auch von Umgebungstemperatur und relativer Luftfeuchte. Ist diese Grenze erreicht, sind die Kugeln gesättigt und können keine weiteren Stoffmoleküle mehr adsorbieren und müssen ausgetauscht oder regeneriert werden.  

Um den aktuellen Sättigungsstand von Molekularsieben zu messen gibt es verschiedene Methoden. Im Gegensatz zu Silica Gel wird bei Molekularsieben kein Farbindikator zur Sättigungskontrolle verwendet. Daher muss auf andere Methoden zurückgegriffen werden: 

  • Feuchtigkeitsmessung: Angebrachte Sensoren messen eine ansteigende Restfeuchte, die den Austauschzeitpunkt signalisiert. 
  • Gewichtsänderung: Der Sättigungsstand wird rechnerisch durch das Wiegen des Trockenmittels ermittelt. 
  • Druckabfallmessung: In manchen Fällen ist ein Abfallen des Drucks im System ein Indiz für gesättigtes Adsorbens
  • Zeit/Betriebszyklussteuerung: Die Adsorbens-Füllung wird basierend auf Erfahrungswerten und zu erwartender Belastung zyklisch ausgetauscht. 

So kann regeneriert werden:

  • Thermische Regeneration
  • Druckminderungs-Verfahren
  • Inertgas Spülung


Temperatur


300°C


Regenerationsdauer


5-8 Std.


Die einfachste Methode zur Regeneration ist die Zufuhr von Wärme:

Adsorption ist ein exothermer Prozess - es wird dabei Energie in Form von Wärme abgegeben. Um den Vorgang umzukehren, muss die abgegebene Energie wieder zugeführt werden. Dazu benötigt es je nach adsorbiertem Stoff unterschiedliche Temperaturen. Für eine Regeneration nach Beladung mit Feuchtigkeit sind 300°C zu empfehlen.  

  • Höhere Temperaturen (>350°C) können die Struktur des Materials schädigen
  • Temperaturen darunter reichen je nach Stoff nicht aus, um den physikalischen Prozess der Desorption zu aktivieren

Für kleinere Mengen kann ein gewöhnlicher Umluftofen oder ein Air Fryer zur Regeneration genutzt werden. Bei größeren Mengen sollte auf eine gezielte Heißluft-Durchströmung geachtet werden, die durch das Schüttbett geleitet wird. Dadurch wird eine gleichmäßige Erwärmung des Zeolith-Granulats und ein Abtransport der frei gewordenen Moleküle gewährleistet. 

  • Je gesättigter das Material ist, umso länger dauert die Regeneration
  • Ein gleichmäßiges Ausbreiten des Granulats mit viel Luftkontakt & guter Belüftung beschleunigt den Desorptionsvorgang
  • Ein übermäßiges Aufschütten und schlechte Luftzirkulation verlängert den Prozess spürbar  

Bei diesem Verfahren wird eine leichte Erwärmung des Materials (thermische Regeneration) mit einer gezielten Absenkung des Partialdrucks in der direkten Umgebung des Molekularsiebes kombiniert. 

Durch den gesenkten Umgebungsdruck müssen die adsorbierten Moleküle gegen weniger Druck ankämpfen und können schneller aus den Poren der Molekularsiebe verdampfen. 



Vorteile


  • Einfachere Desorption von stark gebundenen Molekülen
  • Materialschonender Prozess
  • Geringere Energiekosten



Nachteile


  • Zusätzliche Anlagen notwendig
  • Nicht applikabel bei kleinen Mengen

Für diesen Prozess werden zusätzliche technische Anlagen wie z.B. Vakuumkammern, Druckbehälter oder auch Heizsysteme benötigt, was ihn aufwendiger als eine reine thermische Regeneration macht. Dafür wird die Lebensdauer des Silicagel verlängert, das es durch die geringere Temperatur geschont wird. Ebenfalls wird das Material schneller und effizienter getrocknet und erfordert weniger Hitze, was in weniger Energiekosten resultiert. 


+


Die Spülung mit Inertgas ist eine spezielle Art der thermischen Regeneration.

Hier wird das Granulat zusätzlich mit ausgewählten Gasen durchströmt, wenn eine Temperaturerhöhung alleine nicht ausreichend für eine vollständige Regeneration ist. 

Der Gasstrom transportiert frei gewordene Wassermoleküle direkt ab und verhindert eine Resorption. Wenn die die Wassermoleküle sich weiterhin in der unmittelbaren Umgebung des Silica Gels befinden, könnten diese sonst erneut adsorbiert werden. 

Verwendet wird dafür meist Stickstoff oder Argon, da die beiden Gase chemisch inert sind und nicht mit anderen Substanzen reagieren. Für sensible Prozesse wie z.B. in der Pharmazie ist das besonders wichtig, da hier Verunreinigungen tunlichst vermieden werden müssen. 

Welches Verfahren wann geeignet ist.

Verfahren Thermische Regeneration Druckminderungs‑Verfahren Inertgas‑Spülung
Eigenschaften Einfach und robust schonend, niedrige Temperatur, energieeffizient chemische Inertheit, effiziente Wasserabfuhr, niedrige Temperatur
Einsatzgebiet Standard-Drucklufttrocknung, Labore, Industrie, kleine Mengen Biogas, Gasaufbereitung, stark gesättigtes Silicagel Pharma, Chemie, Labore, empfindliche Anwendungen
Benötigte Anlagen Heizsystem, Behälter, Luftzirkulierung, Dampfabfuhr Vakuumkammer/Druckbehälter, Heizsystem, Gasführung, Feuchteabfuhr Behälter, Heizsystem, Gasversorgung, Gasführung, Feuchteabfuhr

Wie oft kann regeneriert werden?

Bei ordnungsgemäßer Regeneration kann in der Regel von mehreren tausend Regenerationszyklen ausgegangen werden, bevor die Molekularsiebe vollständig ausgetauscht werden sollten. 

Die Lebensdauer ist stark abhängig von Einsatzbedingungen im Betrieb: Temperatur, Druck, Gasführung, mechanische Belastung, Verunreinigungen etc. Auch, wenn Zeolithe ein beständiges Material sind, treten mit der Zeit unweigerlich Beschädigungen an der Oberfläche der Poren auf, die sich negativ auf die Adsorptionskapazität auswirken. 

Im Testversuch nach Campbell (2008) zeigt sich, dass die relative H₂O Adsorptionskapazität nach den ersten 500 Regenerationszyklen bei optimalen Bedingungen auf ⁓80% der Ursprungskapazität sinkt. Danach flacht die Kurve ab und der Kapazitätsverlust pro Zyklus wird geringer.

Kommen während dem Betrieb weitere Störfaktoren wie z.B. Verunreinigungen oder Blockaden dazu, wirkt sich dies spürbar negativ auf die Lebensdauer des Adsorbens aus.

Für unser GIEBEL CAGESPHERE® 4A würde das nach 500 Zyklen unter Optimalbedingungen einen Verlust der maximalen Adsorptionskapazitäts von ⁓230ml auf ⁓184ml pro kg Molekularsieb bedeuten. 


Erfolgreich regeneriert oder nicht?

Ob ein Regenerationsvorgang erfolgreich war und die Feuchtigkeit vollständig ausgetrieben wurde, kann im Nachhinein ganz klar festgestellt werden. 


Restfeuchte-Messung


Durch genaues Wiegen der Molekularsieb Schüttung zeigt sich, ob das Material vollständig trocken ist oder nicht. Dafür muss die Probe vor und nach dem Regenerationsprozess gewogen werden.  


Taupunkt-Messung


Nach der Regeneration wird ein Gasstrom durch die Zeolith Schüttung geleitet und deren Taupunkt am Auslass gemessen. Erreicht das Gas den geforderten Taupunkt, wurde das Zeolith erfolgreich regeneriert. 


Vergleich mit Sollwerten


Viele Anlagen setzten auf feste Zyklenzeiten mit standardisierten Referenzwerten. Wenn die geplante Standzeit nicht erreicht wird, lässt dies auf eine ineffektive Regeneration schließen.


Gaskonzentration


Sollen spezifische Stoffe aus einem Gasstrom entfernt werden (z.B. O₂, N₂), kann die Ausgangsreinheit mittels Testverfahren festgestellt werden. Regeneriertes Material muss die Soll-Werte erreichen. 

Sie haben Fragen zur Regeneration? Jetzt technische Beratung anfragen.

Marco Kolbus

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